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Tipo: Dissertação
Título: Desenvolvimento de procedimentos de análise por injeção em fluxo para a determinação de amônio e nitrito em águas
Autor(es): Ferreira, Geny de Fátima Toledo Manfredini
Primeiro Orientador: Vieira, Heberth Juliano
Segundo Orientador: Benedetti Filho, Edemar
metadata.dc.contributor.referee1: Fiorucci, Antonio Rogério
metadata.dc.contributor.referee2: Trindade, Magno Aparecido Gonçalves
Resumo: Os procedimentos de análise por injeção em fluxo são uma importante ferramenta analítica adequadas para a obtenção de dados de amostras ambientais em conseqüência da alta freqüência analítica e possibilidade de acoplamento de dispositivos para o tratamento das amostras em linha. No presente trabalho visou-se o desenvolvimento de sistemas de análise por injeção em fluxo para a determinação de íons amônio e nitrito em amostras de águas naturais. O sistema em fluxo para a determinação de amônio baseia-se na conversão do íon à amônia, seguida da difusão por uma membrana polimérica de Teflon® na câmara de difusão e detecção condutométrica no fluxo receptor. Uma curva analítica com uma faixa linear de concentração de 2,78 x 10-3 mol L-1 a 1,10x10-2 mol L-1 NH4 + e um limite de detecção 1,60x10-4 mol L-1 foram obtidas. O procedimento proposto apresentou uma frequência analítica de 60 determinações por hora. Na segunda parte do trabalho, um sistema de análise por injeção em fluxo reverso foi proposto para a determinação de nitrito em águas superficiais empregando sulfanilamida e -naftilamina como reagentes cromóforos. Nesse sistema em fluxo reverso, a amostra atua como solução carregadora e a solução cromófora é injetada no sistema, sendo a absorbância do azo-corante produzida proporcional à concentração de nitrito, que é detectado em espectrofotômetro acoplado ao sistema em = 516 nm. Após a otimização do procedimento empregando um planejamento univariado, uma curva analítica com uma faixa linear variando de 1,00x10-6 e 5,00x10-5 mol L-1 NO2 - e um limite de detecção de 2,15x10-6 mol L-1 foram obtidos. Um desvio padrão relativo para a determinação de nitrito menor que 2% (n=10) e frequência de amostragem de 45 determinações por hora foram obtidos. Os procedimentos mecanizados desenvolvidos são simples, apresentaram exatidão exigida para as amostras avaliadas e principalmente, permitiram a determinação do analito com a redução significativa do consumo dos reagentes.
Abstract: The flow injection procedures are the important analytical tool to obtain environmental data due to high analytical frequency and possibility of coupling devices for in line sample treatment. The aim of this study was to development of flow injection systems for the determination of ammonium and nitrite in natural waters. The flow injection system for ammonium determination are based on the conversion of ammonium ion into ammonium, followed by diffusion of ammonia through TEFLON™ polymeric membrane at diffusion chamber and condutometric detection on receptor flow. Under the experimental conditions were optimized an analytical curve obtained in the range of 2.78x10-3 mol L-1 to 1.10x10-2 mol L-1 and a detection limit of 1.60x10-4 mol L-1. The proposed procedure proved to be precise, accurate and presented an analytical frequency of 60 samples per hour. A system of flow injection analysis reverse been proposed for determining nitrite in surface waters using sulfanilamide and -naphthylamine in acetic acid medium as reagents chromophores. In this system in reverse flow, acts as the sample carrier solution and the solution is injected into the chromophoric system, and the absorbance of the azo dye produced proportional to the nitrite concentration, which is detected by spectrophotometer system coupled to at =516 nm. After optimization using a univariate planning gave an analytical curve between 1.00x10-6 and 5.00x10-5 mol L-1 and a detection limit of 2.15x10-6 mol L-1. Relative standard deviation were obtained for determination of nitrite less than 2% (n = 10) and sampling frequency of 45 samples per hour. The mechanized developed procedures are simple and showed adequate accuracy for the determination of theses ions in the water samples evaluated with considerable reduced consumption of reagents.
Palavras-chave: Análise de injeção de fluxo
Flow injection analysis
Espectrofotometria
Spectrophotometry
Condutometria
Conductometry
CNPq: CNPQ::CIENCIAS AGRARIAS
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal da Grande Dourados
Sigla da Instituição: UFGD
metadata.dc.publisher.department: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
metadata.dc.publisher.program: Programa de pós-graduação em Ciências e Tecnologia Ambiental
Citação: FERREIRA, Geny de Fátima Toledo Manfredini. Desenvolvimento de procedimentos de análise por injeção em fluxo para a determinação de amônio e nitrito em águas. 2013. 55 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia Ambiental) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, 2013.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/860
Data do documento: 11-Mar-2013
Aparece nas coleções:Mestrado em Ciência e Tecnologia Ambiental

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