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Tipo: Dissertação
Título: Estudo de métodos analíticos alternativos na determinação de Mg em óleos vegetais por espectrometria de absorção atômica
Autor(es): Roveda, Liriana Mara
Primeiro Orientador: Raposo Júnior, Jorge Luiz
metadata.dc.contributor.referee1: Cardoso, Claudia Andrea Lima
metadata.dc.contributor.referee2: Santos, Daniele Mignolo dos
Resumo: A composição mineral de óleos vegetais é uma importante informação para avaliar a qualidade destes produtos, uma vez que a presença de metais em matrizes oleosas pode catalisar reações de oxidação de ácidos graxos e acelerar os processos de degradação. Neste estudo foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de Mg por espectrometria de absorção atômica em chama em amostras de óleo vegetal utilizando o procedimento de preparo de amostra por emulsões e microemulsões. As emulsões foram preparadas com 0,1000 g de amostra de óleo de girassol, canola, pinhão-manso e crambe em meio de etanol + Triton X-100 e as microemulsões em meio de n-butanol + Triton X-100. Para compensar as interferências provocadas por efeitos de matriz foi proposto o método de calibração por padronização interna e Cd, Co e Cu foram avaliados como possíveis padrões internos (PI). Os melhores resultados foram obtidos utilizando Co ou Cu como padrão interno, com linearidade (R > 0,9972) e desvios padrão relativos inferiores a 3,6%. Limites de quantificação de 0,30 µg g-1 e 0,49 µg g-1 Mg foram obtidos com a calibração por padronização interna em meio aquoso utilizando Co e Cu, respectivamente. A exatidão dos métodos foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação de analito utilizando a amostra de óleo de girassol preparada pelos dois procedimentos (emulsão e microemulsão) alternativos, e os valores obtidos apresentaram intervalo entre 98,4 – 106,6% com Co como PI e 93,9 – 106,9% com Cu como PI. Testes estatísticos utilizados para comparação dos teores de Mg demonstraram que os resultados obtidos nas emulsões e microemulsões por padronização interna com Co e Cu foram concordantes ao nível de 95% de confiança. A proposta de preparo de amostra por emulsões e microemulsões de óleos vegetais utilizando o método de calibração com padronização interna mostrou ser uma estratégia simples e eficiente para avaliar a qualidade de óleos vegetais quanto a concentração de Mg determinada por F AAS.
Abstract: The mineral content of vegetable oils is an important information to evaluate the quality of these products, since the presence of metals in oily matrices can catalyze oxidation reactions of fatty acids and accelerate the degradation processes. In this study, analytical methods for the determination of magnesium by flame atomic absorption spectrometry in vegetable oil samples were developed based on emulsions and microemulsions procedures for sample preparation. The solutions were prepared with 0.1000 g of sunflower, canola, jatropha and crambe oils samples in ethanol + Triton X-100 and n-butanol + Triton X-100 for emulsion and microemulsions, respectively. To compensate interferences from matrix effects, calibration method based on internal standardization using Cd, Co and Cu were evaluate as possible internal standards (PI). Best results were obtained using Co or Cu as internal standard, with linearity (R> 0.9972) and relative standard deviations less than 3.6%. Limits of quantification of 0,30 µg g-1 and 0.49 µg g-1 Mg were obtained by calibration curves with aqueous solution with internal standardization using Co and Cu, respectively. The accuracy of the method was checked by recovery test using the sunflower oil sample prepared by proposed procedures (emulsion and microemulsion), and the values varied from 98.4 to 106.6% with Co as IS and from 93.9 to 106.9% with Cu as IS. Statistical tests were used to compare the content of Mg and showed that the results obtained in the emulsions and microemulsions procedures using internal standardization calibration with Co and Cu as IS were in agreement at 95% confidence. The sample preparation proposed based on microemulsions and emulsions of vegetable oils using internal standardization calibration method is a simple and efficient strategy to evaluate the quality of vegetable oils concerning the determination of Mg by F AAS.
Palavras-chave: Óleos vegetais
Vegetable oils
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal da Grande Dourados
Sigla da Instituição: UFGD
metadata.dc.publisher.department: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
metadata.dc.publisher.program: Programa de pós-graduação em Química
Citação: ROVEDA, Liriana Mara. Estudo de Métodos analíticos alternativos na determinação de Mg em óleos vegetais por espectrometria de absorção atômica. 2015. 70 f. Dissertação (Mestrado em Química)–Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2015.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://200.129.209.58:8080/handle/prefix/121
Data do documento: 27-Fev-2015
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