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metadata.dc.type: Dissertação
Title: Desenvolvimento de método analítico para determinação de selênio em castanhas do cerrado por espectrometria de absorção atômica com geração de hidreto
metadata.dc.creator: Greco, Anderson dos Santos
metadata.dc.contributor.advisor1: Raposo Júnior, Jorge Luiz
metadata.dc.contributor.referee1: Corazza, Marcela Zanetti
metadata.dc.contributor.referee2: Cardoso, Claudia Andrea Lima
metadata.dc.description.resumo: Castanhas, amêndoas e nozes são fontes alimentares que contem elevado teor de gorduras mono- e poli-insaturadas e também são ricas em nutrientes como o selênio [1]. Neste sentido, este estudo descreve o desenvolvimento de um método espectroanalítico para a determinação de selênio (Se) em amostras de castanhas de bacuri (Platonia insignis), baru (Dipteryx alata), bocaiuva (Acrocomia aculeata) e caju (Anacardium occidentale, L.) empregando geração de hidreto acoplada à espectrometria de absorção atômica (HG AAS) como fonte de determinação. As melhores condições experimentais para gerar o hidreto volátil de Se (H2Se) foram estabelecidas por meio da análise estatística multivariada completa 23. De acordo com o diagrama de Pareto, as variáveis NaBH4 e de HCl foram as que tiveram a maior influência no sistema, sendo devidamente avaliadas através de uma matriz de Doehlert para duas variáveis de acordo com a análise de variância (ANOVA), o valor de Fcalculado (6,737) foi menor que o valor de Ftabelado (18,51), a 95% de confiança. Os maiores sinais de absorbância para determinar Se foram obtidos com HCl 0,6 mol L-1, 1,0% NaBH4 (m/v) utilizando uma bobina de reação de 100 cm. Com taxa de aspiração de 1,0 mL/min para as soluções de HCl e de NaBH4 e 8,0 mL/min para as soluções padrão e amostras, curvas analíticas no intervalo de 0,50 – 25,0 μg L-1 foram obtidas com coeficientes de correlação linear superior a 0,9970, limites de detecção de 0,1315 μg L-1 e desvio padrão relativo (%RSD) inferior a 1,9%. A precisão e exatidão do procedimento de preparo da amostra foram determinadas por teste de adição e recuperação, e os valores encontrados variaram de 90,3 – 95,5% com RSD <4,9%. O teor de Se nas amostras apresentaram intervalo de concentração entre 0,107±0,005 – 0,374±0,006 μg g-1. A análise multivariada aplicada aos resultados experimentais mostrou ser uma ferramenta bastante útil uma vez que permitiu reduzir a quantidade de experimentos e proporcionou sensibilidade, coeficiente de correlação e desvios padrão relativo satisfatórios para a determinação de Se pelo método proposto.
Abstract: Nuts, almonds and walnuts are food sources that contain high levels of monounsaturated and polyunsaturated fats and are also rich in nutrients, such as selenium [1]. In this sense, this work describes the development of an analytical method for the determination of selenium (Se) in bacuri (Platonia insignis), baru (Dipteryx alata), bocaiuva (Acrocomia aculeata) and cashew (Anacardium occidentale, L.) nuts using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS). The best experimental conditions to generate the volatile hydride of selenium (H2Se) were established by multivariate statistical analysis. According to Pareto’s diagram, NaBH4 and HCl were those variables that presented significant influence on the system. According to these results, both parameters were systematically evaluated using Doehlert matrix, and according to the analysis of variance (ANOVA), the value of Fcalculated (6.737) was smaller than the value of Fvalue (18.51), at 95% confidence level, and p value obtained for the lack of fit was 0.121886. The highest absorbance signals to determine Se were obtained with 0.6 mol L-1 HCl, 1.0% (w/v) NaBH4 using a reaction coil of 100 cm. Using a flow rate of 1.0 mL for solution of HCl and for NaBH4 and 8.0 mL to the standard and samples solutions, analytical curves in the range of 0.50 – 25.0 μg L-1 were obtained with linear correlation coefficients better than 0.9970, with detection limits of 0.1315 ug L-1 and relative standard deviation (% RSD) less than 1.9%. The precision and accuracy of the sample preparation procedure and method determination were evaluated by addition and recovery test, and found values ranged from 90.3 to 95.5% with RSD <4.9%. The Se content in the samples showed concentrations in the 0.107±0.005 – 0.374±0.006 ug g-1 range. The multivariate analysis applied to the experimental results showed to be a useful tool because allows reducing the number of experiments with sensitivity, correlation coefficient and relative standard deviations satisfactory to determine Se in Brazilian nuts.
Keywords: Análise multivariada
Multivariate analysis
Dipteryx alata
Acrocomia aculeata
Anacardium occidentale
Platonia insignis
HG-AAS
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal da Grande Dourados
metadata.dc.publisher.initials: UFGD
metadata.dc.publisher.department: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
metadata.dc.publisher.program: Programa de pós-graduação em Química
Citation: GRECO, Anderson dos Santos. Desenvolvimento de método analítico para determinação de selênio em castanhas do cerrado por espectrometria de absorção atômica com geração de hidreto. 2016. 63 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2016.
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
URI: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1471
Issue Date: 29-Jul-2016
Appears in Collections:Mestrado em Química

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