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metadata.dc.type: Dissertação
Title: Uso do sistema portátil de Análise por Injeção em Batelada (BIA) com detecção eletroquímica para rápidas discriminações entre medicamentos contendo citrato de sildenafila
metadata.dc.creator: Cardozo, Camila Garcia
metadata.dc.contributor.advisor1: Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
metadata.dc.contributor.referee1: Santos, Wallans Torres Pio dos
metadata.dc.contributor.referee2: Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza
metadata.dc.description.resumo: Citrato de Sildenafila (CS) é o princípio ativo do Viagra® (VI), medicamento mais vendido para o tratamento da disfunção erétil masculina e uma das drogas mais falsificadas no mundo. Nos laboratórios periciais ou em algumas metodologias da literatura que verificam a autenticidade de VI, geralmente é utilizada a cromatografia líquida de alta eficiência. No entanto, fatores como o elevado custo, tempo de análise e dimensões dos instrumentos impedem a realização das análises e obtenção de laudos no local da apreensão. Neste trabalho propomos o uso de um sistema de análise por injeção em batelada (BIA) com um eletrodo de trabalho de diamante dopado com boro para a discriminação de formulações farmacêuticas contendo CS, referência, genéricos, contrabandeados e adulterados. Nesta perspectiva, duas estratégias foram propostas: 1. Detecção voltamétrica e classificação quimiométrica: Empregando voltametria de onda quadrada (Amplitude: 30 mV; frequência: 30 Hz) hidrodinâmica (vazão da pipeta eletrônica: 48 L s-1) em meio de ácido sulfúrico 0,1 mol L-1 foi possível realizar uma triagem rápida (t = 12 s) e reprodutível (DPR ≈ 2,5 %, n = 5) de cada amostra. Após o tratamento dos voltamogramas por dois algoritmos quimiométricos (análise de componentes principais ou análise de agrupamentos hierárquicos) as amostras foram classificadas em grupos. 2. Detecção amperométrica de múltiplos pulsos e classificação não-quimiométrica: Cada amostra foi injetada em triplicata no sistema BIA de modo reprodutível (DPR<3%, n = 3) por uma pipeta eletrônica (volume injetado: 200 L; velocidade de injeção: 100L s-1) enquanto três pulsos de potencial eram aplicados no eletrodo de DDB +1,3 V, +1,6V e +2,1V. Deste modo, a classificação de cada amostra necessita apenas das correntes de pico anódicas obtidas em cada pulso (i+1,3V, i+1,6V e i+2,1V) ou razões entre estas (R1 = i+1,6V/i+1,3V, R2 = i+2,1/i+1,6V, R3 = i+2,1V/i+1,3V). Utilizando ambas as estratégias 1 ou 2, foi possível realizar a discriminação entre VI referência e genérico de duas formulações contrabandeadas, bem como VI e cinco formulações adulteradas em laboratório. No entanto, a segunda estratégia, proposta pela primeira vez na literatura para discriminação de qualquer amostra, é mais rápida e simples, pois uma injeção tem duração menor do que dez segundos e a classificação não requere nenhum tratamento quimiométrico. Além disso, o sistema BIA é de baixo custo e portátil, podendo ser facilmente utilizado no local da apreensão.
Abstract: Sildenafil citrate (CS) is the active principle of Viagra® (VI), more selling drug for treatment of erectile dysfunction and one of the counterfeiter drugs in the world. In forensic laboratories or in the literature some methodologies for quality control of VI employ the high-performance liquid chromatography. However, some drawbacks such elevated costs, time consumption and high size of instruments allows the expedition of chemical analyses reports just after the arrest operation. In this work we propose a batch injection analysis (BIA) system and boron-doped diamond working electrode for simple discrimination of pharmaceutical formulations containing sildenafil citrate (reference, generic, counterfeit and adulterated). In this perspective, two strategies were proposed: 1. Voltammetric detection and chemometric classification: Employing hydrodynamic square wave voltammetry (Amplitude: 30 mV; frequency: 30 Hz; dispensing rate: 48 L s-1) with 0.1 mol L-1 sulfuric acid supporting electrolyte was possible to carry out a fast and reproducible screening (RSD = 2,5 %) which acts as a fingerprint of each drug. After a chemometric treatment (method of principal component analysis and hierarchical cluster analysis) the samples were classified in groups. 2. Multiple pulse amperometry (MPA) detection and non-chemometric classification: Each sample was dispensed in the BIA cell by an electronic micropipette (dispensing rate: 100L s-1, injection volume: 200 L) reproducibly (RSD< 3 %, n = 3) while three potential pulses were applied at BDD electrode +1.3 V, 1.6 V + and + 2.1V. The identification of each sample was performed using only the anodic peak currents obtained in each pulse (i+1.3V, i1.6Vand i+2.1V) or ratios among these peak currents (R1 = i+1,6V/i+1,3V, R2 = i+2,1/i+1,6V, R3 = i+2,1V/i+1,3V). Using both strategies 1 or 2 was possible to discriminate between VI (reference and generic) and two counterfeit formulations and VI from five adulterated formulations in the laboratory. However the second strategy, proposed in the first time in literature for discrimination of any sample, is faster and simpler since that the peak current is obtained in a very short time (less than 10 seconds) and the classification does not require any chemometric method. Finally, BIA system proposed is inexpensive, portable and is able to be used in place of the seizure.
Keywords: Citrato de sildenafila
Sildenafil
Análise por injeção batelada
Batch injection analysis
Diamante dopado com boro
Boron-doped diamond
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal da Grande Dourados
metadata.dc.publisher.initials: UFGD
metadata.dc.publisher.department: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
metadata.dc.publisher.program: Programa de pós-graduação em Química
Citation: CARDOZO, Camila Garcia. Uso do sistema portátil de Análise por Injeção em Batelada (BIA) com detecção eletroquímica para rápidas discriminações entre medicamentos contendo citrato de sildenafila. 2016. 52 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2016.
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
URI: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1472
Issue Date: 26-Feb-2016
Appears in Collections:Mestrado em Química

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