Use este identificador para citar ou linkar para este item:
http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1486
Registro completo de metadados
Campo DC | Valor | Idioma |
---|---|---|
dc.contributor.advisor1 | Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da | - |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/7504196787086099 | pt_BR |
dc.contributor.referee1 | Carvalho, Adriana Evaristo de | - |
dc.contributor.referee1Lattes | http://lattes.cnpq.br/6039969237116219 | pt_BR |
dc.contributor.referee2 | Fiorucci, Antonio Rogério | - |
dc.contributor.referee2Lattes | http://lattes.cnpq.br/2676034656556384 | pt_BR |
dc.creator | Santos, Rafael Backes dos | - |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/8700976737498962 | pt_BR |
dc.date.accessioned | 2019-08-14T19:33:43Z | - |
dc.date.available | 2019-08-14T19:33:43Z | - |
dc.date.issued | 2016-08-26 | - |
dc.identifier.citation | SANTOS, Rafael Backes dos. Determinação rápida de citrato de sildenafila empregando eletrodo impresso acoplado a Sistemas BIA e FIA. 2016. 59 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2016. | pt_BR |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1486 | - |
dc.description.abstract | In this work we were developed three electroanalytical methodologies employing screen-printed electrodes (SPE) to quantify sildenafil citrate (CS) in erectile dysfunction drugs (Viagra® and generic). In the first method CS was measured by square wave voltammetry (SWV) in a stationary electrochemical cell. In the other, CS was detected by amperometric detection in hydrodynamic systems of Batch Injection Analysis (BIA-AMP) and Flow Injection Analysis (FIA -AMP ). For CS detection were evaluated five SPE’s: unmodified carbon (C), modified with single-wall carbon nanotubes (SWCNT ), multi-wall carbon nanotubes (MWCNT) , polyaniline (PA) and graphene (Gr). The SPE-C and SPE- MWCNT showed similar performance in currents and precision, being chosen the SPE-C due to the lower cost (three times smaller). The best signal for CS was obtained in 0.04 mol L-1 Britton- Robinson buffer in pH 2, condition that was obtained an irreversible anodic peak at +1.05 V. In SWV detection the effect of surfactants on voltammetric response was evaluated: cationic CetylTrimethylAmmonium Bromide (CTAB), anionic sodium dodecylsulfate (SDS) and neutral Triton-X (TX-100). Among these SDS increased three times the CS sensitivity, but reduces the precision due to the increased adsorption in the SPE-C surface. Therefore, the CS determinations were performed on SPE-C in the absence of surfactant, in which a narrow linear range was obtained (1.0 to 7.0 mol L- 1) and sensitivity of 0.63 A mol-1 L. In hydrodynamic systems CS was detected in the SPE-C by amperometry at + 1.1 V (vs PRE). In BIA the higher peak currents, precision and analytical frequency were obtained injecting 50 L of CS solution at flow rate of 100 L s-1 and low mechanical stirring of electrolyte in the BIA cell (700 rpm). In the FIA the best performance was achieved by injecting 150 L at a flow rate of 75 L s-1. Comparing both, BIA showed higher sensitivity (0.312 vs. 0.241 A mol-1 L) and theoretical analytical frequency (730 vs 550 h-1), but a worse precision (RSD = 3.8 % vs. 1.4%). The CS analysis in pharmaceutical formulations using BIA and FIA showed no significant differences in the HPLC method. The BIA-SPE and FIA-SPE methods proposed here are the fastest when compared with others in the literature. Furthermore, they are simple and low cost, good features for routine analysis in the pharmaceutical industry. | en |
dc.description.resumo | Neste trabalho foram desenvolvidas três metodologias eletroanalíticas empregando eletrodos impressos (SPE) para determinar o citrato de sildenafila (CS) em medicamentos para tratamento de disfunção erétil: Viagra® e genéricos. Na primeira o CS foi quantificado por voltametria de onda quadrada (SWV) em uma célula eletroquímica estacionária. Nas outras duas metodologias, o CS foi quantificado por detecção amperométrica nos sistemas hidrodinâmicos de Análise por Injeção em Batelada (BIA-AMP) e Análise por Injeção em Fluxo (FIA-AMP). Foram avaliados cinco SPE distintos: carbono não modificado (C), modificado com nanotubos de parede simples (SWCNT), modificado com nanotubos de parede múltipla (MWCNT), grafeno e Polianilina. O SPE-C e SPE-MWCNT apresentaram sinais analíticos e precisão similares, sendo escolhido SPE-C para detecção de CS devido ao custo três vezes inferior. Os maiores sinais para CS foram obtidos em meio de tampão Britton Robinson 0,04 mol L-1 pH 2, no qual foi observado um pico de oxidação irreversível em +1,05 V. Na detecção por SWV, foi avaliado o efeito de surfactantes catiônico Brometo de Cetil Trimetil Amônia (CTAB), neutro Triton X e aniônico Dodecil sulfato de sódio (SDS) na resposta voltamétrica. Dentre estes o SDS aumentou três vezes a sensibilidade para CS porém diminuiu a precisão devido ao aumento da adsorção de CS na superfície do SPE-C. Logo, as determinações de CS foram realizadas no SPE-C na ausência de surfactante, no qual foi obtida uma estreita faixa linear (1,0 a 7,0 mol L-1) e sensibilidade de 0,63 A mol-1 L. Nos sistemas hidrodinâmicos o CS foi detectado no SPE-C por amperometria aplicando +1,1 V (vs PRE). No sistema BIA as maiores correntes de pico, precisão e frequência analítica foram obtidas injetando-se 50 L de solução na célula numa vazão de 100 L s-1 e utilizando agitação mecânica na célula BIA a 700 rpm. No FIA essa melhor performance foi obtida injetando-se 150 L a uma vazão de 75 L s-1. Avaliando-se as figuras de mérito observou-se que o BIA apresentou maior sensibilidade (0,312 vs. 0,241 A mol-1L) e freqüência analítica teórica (730 vs 550 h-1), porém uma pior precisão (RSD = 3,8 % vs 1,4 %). As dosagens de CS nas formulações farmacêuticas empregando BIA e FIA não apresentaram diferenças significativas do método de HPLC. Os métodos propostos empregando SPE-C em sistemas BIA e FIA são os mais rápidos propostos na literatura. Além disso, são práticos e de baixo custo, características interessantes para análises de rotina na indústria farmacêutica. | pt_BR |
dc.description.provenance | Submitted by Alison Souza (alisonsouza@ufgd.edu.br) on 2019-08-14T19:33:43Z No. of bitstreams: 1 RafaelBackesdosSantos.pdf: 3124982 bytes, checksum: b9387a3b1f27ae5389e7846bcb308737 (MD5) | en |
dc.description.provenance | Made available in DSpace on 2019-08-14T19:33:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RafaelBackesdosSantos.pdf: 3124982 bytes, checksum: b9387a3b1f27ae5389e7846bcb308737 (MD5) Previous issue date: 2016-08-26 | en |
dc.description.sponsorship | Fundação de Apoio ao Desenvolvimento do Ensino, Ciência e Tecnologia do Estado de Mato Grosso do Sul (FUNDECT) | pt_BR |
dc.language | por | pt_BR |
dc.publisher | Universidade Federal da Grande Dourados | pt_BR |
dc.publisher.country | Brasil | pt_BR |
dc.publisher.department | Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia | pt_BR |
dc.publisher.program | Programa de pós-graduação em Química | pt_BR |
dc.publisher.initials | UFGD | pt_BR |
dc.rights | Acesso Aberto | pt_BR |
dc.subject | Citrato de sildenafila | pt_BR |
dc.subject | Sildenafil | en |
dc.subject | Análise por injeção batelada | pt_BR |
dc.subject | Batch injection analysis | en |
dc.subject | Análise de injeção de fluxo | pt_BR |
dc.subject | Flow injection analysis | en |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | pt_BR |
dc.title | Determinação rápida de citrato de sildenafila empregando eletrodo impresso acoplado a Sistemas BIA e FIA | pt_BR |
dc.type | Dissertação | pt_BR |
Aparece nas coleções: | Mestrado em Química |
Arquivos associados a este item:
Arquivo | Descrição | Tamanho | Formato | |
---|---|---|---|---|
RafaelBackesdosSantos.pdf | 3,05 MB | Adobe PDF | Visualizar/Abrir |
Os itens no repositório estão protegidos por copyright, com todos os direitos reservados, salvo quando é indicado o contrário.