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Tipo: Tese
Título: Compósitos de grafeno amassados decorados por nanopartículas de metais de transição: viabilidade de aplicação como sensores eletroquímicos
Título(s) alternativo(s): Crumpled graphene composites decorated by transition metal nanoparticles: availability of application as electrochemical sensors
Autor(es): Alencar, Leticia Machado
Primeiro Orientador: Martins, Cauê Alves
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Souza, Victor Hugo Rodrigues de
metadata.dc.contributor.referee1: Trindade, Magno Aparecido Gonçalves
metadata.dc.contributor.referee2: Colman, Tiago André Denck
metadata.dc.contributor.referee3: Nossol, Edson
metadata.dc.contributor.referee4: Neiva, Eduardo Guilherme Cividini
Resumo: Os materiais a base de grafeno têm grande potencial para diversas aplicações como em dispositivos de armazenamento de energia, eletrodos flexíveis para células fotovoltaicas, sensores, nanocompósitos, entre outros. A estrutura do grafeno influencia diretamente no desempenho do material e a produção de materiais 3D à base de grafeno é uma alternativa para manter as propriedades intrínsecas do grafeno 2D e melhorar outras propriedades como a área de superfície específica, porosidade, propriedades mecânicas, etc. Neste sentido, foram sintetizados compósitos a base de grafeno 3D (crumpled graphene, CG) mantendo a elevada área ativa e minimizando o comportamento de agregação do material. E para obter efeito sinérgico há a síntese de compósitos, onde o grafeno atua como substrato para imobilizar outros componentes como nanopartículas inorgânicas, alterando as propriedades eletroquímicas da nanoestrutura do carbono. Para a síntese, foi adotada a estratégia de compressão capilar assistida por aerossol que resulta em nanopartículas de metais de transição conectadas diretamente ao CG. A nanoestrutura de carbono controla a nucleação e o crescimento de nanopartículas durante a compressão capilar, tornando as estruturas carbonáceas um dos principais focos de pesquisas para desenvolver materiais para diversas aplicações tecnológicas, tais como sensores eletroquímicos. Neste contexto, o objetivo do trabalho foi sintetizar e caracterizar nanoestruturas de grafeno amassado decoradas com nanopartículas de metais de transição, como cobre, paládio e níquel, explorando sua promissora aplicação como um eletrocalitalisador eficiente na detecção eletroquímica de peróxido de hidrogênio, glicerol, cafeína. A síntese do CG com os diferentes precursores metálicos foi realizada em uma única etapa usando um forno tubular horizontal, em um processo de spray pirólise. Os materiais obtidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X, espectroscopia de energia dispersiva, difração de raios X e análise termogravimétrica em que se verificou a morfologia atribuída ao grafeno amassado e a presença das nanopartículas dos metais recobrindo a superfície do material carbonáceo. Além disso, foram realizadas medidas eletroquímicas para investigação de propriedades eletrocatalíticas dos sensores pelas técnicas de voltametria cíclica e cronoamperometria. O nanocompósito de CG:Cu 1:5 apresentou boa sensibilidade e linearidade nas curvas de respostas para H2O2, com o limite de detecção e sensibilidade de 0,64 µmol L-1 e 0,37 A L mol-1 cm-2 , respectivamente. O compósito de Pd/CG apresentou sensibilidade para a detecção de H2O2, cafeína e glicerol de 0,742, 0,848 e 8,24x10-4 A L mol 1 cm-2 , respectivamente. E os nanocompósitos de CG:Ni-Acet e CG:Ni-Nit apresentaram uma excelente atividade eletrocatalítica na oxidação de H2O2 com a sensibilidade de 0,357 e 0,317 A L mol-1 cm-2 , respectivamente. Além disso, os compósitos sintetizados são reprodutíveis, seletivos, estáveis e apresentam rápida resposta eletroquímica.
Abstract: Graphene-based materials have great potential for a myriad of applications such as energy storage devices, flexible electrodes for photovoltaic cells, sensors, and nanocomposites, among others. The structure of graphene directly influences the performance of the material and the production of 3D graphene-based materials is an alternative to retain the intrinsic properties of 2D graphene and improve other properties such as specific surface area, porosity, mechanical properties, etc. In this sense, nanocomposites based on 3D graphene (crumpled graphene, CG) were synthesized, maintaining the high active area and minimizing the material's aggregation behavior. The synthesis of composites is an alternative to achieve a synergistic effect, where graphene acts as a substrate to immobilize other components such as inorganic nanoparticles, improving the electrochemical properties of the carbon nanostructure. The aerosol-assisted capillary compression strategy adopted to synthesize the composites results in transition metal nanoparticles directly connected to the CG. The carbon nanostructure controls the nucleation and growth of nanoparticles during capillary compression, making carbonaceous structures one of the main research focuses to develop materials for various technological applications, such as electrochemical sensors. In this context, the goal of this work was to synthesize and characterize crumpled graphene nanostructures decorated with nanoparticles of transition metals, such as copper, palladium, and nickel, exploring its promising application as an efficient electrocatalyst in the electrochemical detection of hydrogen peroxide, glycerol, caffeine. The synthesis of CG with the different metallic precursors was carried out in a single step using a horizontal tube furnace, in a spray pyrolysis process. The materials obtained were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and X-ray excited photoelectron spectroscopy, energy dispersive spectroscopy, X-ray diffraction and thermogravimetric analysis in which the morphology attributed to the crumpled graphene and the presence of metal nanoparticles covering the surface of the carbonaceous material were verified. In addition, electrochemical measurements were performed to investigate the electrocatalytic properties of the sensors by the techniques of cyclic voltammetry and chronoamperometry. The 1:5 CG:Cu nanocomposite showed good sensitivity and linearity in the response curves for H2O2, with detection limit and sensitivity of 0.64 µmol L-1 and 0.37 A L mol-1 cm-2 , respectively. The Pd/CG composite showed sensitivity for the detection of H2O2, caffeine and glycerol of 0.742, 0.848 and 8.24x10-4 A L mol-1 cm-2 , respectively. And the CG:Ni-Acet and CG:Ni-Nit nanocomposites showed excellent electrocatalytic activity in the oxidation of H2O2 with the sensitivity of 0.357 and 0.317 A L mol-1 cm-2 , respectively. In addition, the synthesized composites are reproducible, selective, stable and have a rapid electrochemical response.
Palavras-chave: Nanopartículas
Nanoparticle
Grafeno
Graphene
Peróxido de hidrogénio
Hydrogen peroxide
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal da Grande Dourados
Sigla da Instituição: UFGD
metadata.dc.publisher.department: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Química
Citação: ALENCAR, Leticia Machado. Compósitos de grafeno amassados decorados por nanopartículas de metais de transição: viabilidade de aplicação como sensores eletroquímicos. 2022. 107 f. Tese (Doutorado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2022.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/5145
Data do documento: 2-Jun-2022
Aparece nas coleções:Doutorado em Química

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