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http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1486
Tipo: | Dissertação |
Título: | Determinação rápida de citrato de sildenafila empregando eletrodo impresso acoplado a Sistemas BIA e FIA |
Autor(es): | Santos, Rafael Backes dos |
Primeiro Orientador: | Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da |
metadata.dc.contributor.referee1: | Carvalho, Adriana Evaristo de |
metadata.dc.contributor.referee2: | Fiorucci, Antonio Rogério |
Resumo: | Neste trabalho foram desenvolvidas três metodologias eletroanalíticas empregando eletrodos impressos (SPE) para determinar o citrato de sildenafila (CS) em medicamentos para tratamento de disfunção erétil: Viagra® e genéricos. Na primeira o CS foi quantificado por voltametria de onda quadrada (SWV) em uma célula eletroquímica estacionária. Nas outras duas metodologias, o CS foi quantificado por detecção amperométrica nos sistemas hidrodinâmicos de Análise por Injeção em Batelada (BIA-AMP) e Análise por Injeção em Fluxo (FIA-AMP). Foram avaliados cinco SPE distintos: carbono não modificado (C), modificado com nanotubos de parede simples (SWCNT), modificado com nanotubos de parede múltipla (MWCNT), grafeno e Polianilina. O SPE-C e SPE-MWCNT apresentaram sinais analíticos e precisão similares, sendo escolhido SPE-C para detecção de CS devido ao custo três vezes inferior. Os maiores sinais para CS foram obtidos em meio de tampão Britton Robinson 0,04 mol L-1 pH 2, no qual foi observado um pico de oxidação irreversível em +1,05 V. Na detecção por SWV, foi avaliado o efeito de surfactantes catiônico Brometo de Cetil Trimetil Amônia (CTAB), neutro Triton X e aniônico Dodecil sulfato de sódio (SDS) na resposta voltamétrica. Dentre estes o SDS aumentou três vezes a sensibilidade para CS porém diminuiu a precisão devido ao aumento da adsorção de CS na superfície do SPE-C. Logo, as determinações de CS foram realizadas no SPE-C na ausência de surfactante, no qual foi obtida uma estreita faixa linear (1,0 a 7,0 mol L-1) e sensibilidade de 0,63 A mol-1 L. Nos sistemas hidrodinâmicos o CS foi detectado no SPE-C por amperometria aplicando +1,1 V (vs PRE). No sistema BIA as maiores correntes de pico, precisão e frequência analítica foram obtidas injetando-se 50 L de solução na célula numa vazão de 100 L s-1 e utilizando agitação mecânica na célula BIA a 700 rpm. No FIA essa melhor performance foi obtida injetando-se 150 L a uma vazão de 75 L s-1. Avaliando-se as figuras de mérito observou-se que o BIA apresentou maior sensibilidade (0,312 vs. 0,241 A mol-1L) e freqüência analítica teórica (730 vs 550 h-1), porém uma pior precisão (RSD = 3,8 % vs 1,4 %). As dosagens de CS nas formulações farmacêuticas empregando BIA e FIA não apresentaram diferenças significativas do método de HPLC. Os métodos propostos empregando SPE-C em sistemas BIA e FIA são os mais rápidos propostos na literatura. Além disso, são práticos e de baixo custo, características interessantes para análises de rotina na indústria farmacêutica. |
Abstract: | In this work we were developed three electroanalytical methodologies employing screen-printed electrodes (SPE) to quantify sildenafil citrate (CS) in erectile dysfunction drugs (Viagra® and generic). In the first method CS was measured by square wave voltammetry (SWV) in a stationary electrochemical cell. In the other, CS was detected by amperometric detection in hydrodynamic systems of Batch Injection Analysis (BIA-AMP) and Flow Injection Analysis (FIA -AMP ). For CS detection were evaluated five SPE’s: unmodified carbon (C), modified with single-wall carbon nanotubes (SWCNT ), multi-wall carbon nanotubes (MWCNT) , polyaniline (PA) and graphene (Gr). The SPE-C and SPE- MWCNT showed similar performance in currents and precision, being chosen the SPE-C due to the lower cost (three times smaller). The best signal for CS was obtained in 0.04 mol L-1 Britton- Robinson buffer in pH 2, condition that was obtained an irreversible anodic peak at +1.05 V. In SWV detection the effect of surfactants on voltammetric response was evaluated: cationic CetylTrimethylAmmonium Bromide (CTAB), anionic sodium dodecylsulfate (SDS) and neutral Triton-X (TX-100). Among these SDS increased three times the CS sensitivity, but reduces the precision due to the increased adsorption in the SPE-C surface. Therefore, the CS determinations were performed on SPE-C in the absence of surfactant, in which a narrow linear range was obtained (1.0 to 7.0 mol L- 1) and sensitivity of 0.63 A mol-1 L. In hydrodynamic systems CS was detected in the SPE-C by amperometry at + 1.1 V (vs PRE). In BIA the higher peak currents, precision and analytical frequency were obtained injecting 50 L of CS solution at flow rate of 100 L s-1 and low mechanical stirring of electrolyte in the BIA cell (700 rpm). In the FIA the best performance was achieved by injecting 150 L at a flow rate of 75 L s-1. Comparing both, BIA showed higher sensitivity (0.312 vs. 0.241 A mol-1 L) and theoretical analytical frequency (730 vs 550 h-1), but a worse precision (RSD = 3.8 % vs. 1.4%). The CS analysis in pharmaceutical formulations using BIA and FIA showed no significant differences in the HPLC method. The BIA-SPE and FIA-SPE methods proposed here are the fastest when compared with others in the literature. Furthermore, they are simple and low cost, good features for routine analysis in the pharmaceutical industry. |
Palavras-chave: | Citrato de sildenafila Sildenafil Análise por injeção batelada Batch injection analysis Análise de injeção de fluxo Flow injection analysis |
CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Editor: | Universidade Federal da Grande Dourados |
Sigla da Instituição: | UFGD |
metadata.dc.publisher.department: | Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia |
metadata.dc.publisher.program: | Programa de pós-graduação em Química |
Citação: | SANTOS, Rafael Backes dos. Determinação rápida de citrato de sildenafila empregando eletrodo impresso acoplado a Sistemas BIA e FIA. 2016. 59 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2016. |
Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
URI: | http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1486 |
Data do documento: | 26-Ago-2016 |
Aparece nas coleções: | Mestrado em Química |
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