Please use this identifier to cite or link to this item: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/878
metadata.dc.type: Dissertação
Title: Desenvolvimento de procedimentos espectrofluorimétricos para a determinação de cetoconazol e TBHQ em amostras de interesse ambiental, alimentício e farmacêuticos
metadata.dc.creator: Fonseca, Cássia Canaza
metadata.dc.contributor.advisor1: Vieira, Heberth Juliano
metadata.dc.contributor.referee1: Carvalho, Cláudio Teodoro de
metadata.dc.contributor.referee2: Fiorucci, Antonio Rogério
metadata.dc.description.resumo: O presente trabalho trata da aplicação da fluorescência molecular para a determinação de cetoconazol e terc-butil-hidroquinona (TBHQ) em amostras farmacêutica, ambientais e alimentícias. O procedimento desenvolvido para quantificação de cetoconazol não emprega reagentes tóxicos, sendo apenas necessário o uso de solução de etanol, bem como HCl 0,10 mol L-1 e surfactante Brij-35 para a etapa de extração e determinação, respectivamente. Os resultados indicaram a dependência do sinal de emissão com a concentração do surfactante. Os melhores resultados foram obtidos em brometo de cetiltrimetilamônio (BCTA) em pH 8,80. Uma curva analítica apresentando uma faixa linear de 1,01x10-8 a 1,01x10-4 mol L-1 (r = 0,998) e um limite de detecção de 1,83x10-7 mol L-1 foram obatidos. O procedimento proposto foi validado avaliando-se a recuperação do analito em amostras farmacêuticas e ambientais, obtendo-se recuperações entre 76,0-98,1 % e 93,8-103 %, respectivamente. Os resultados obtidos na determinação do cetoconazol em formulações farmacêuticas foram comparados com os resultados obtidos com um procedimento espectrofotométrico comparativo, onde os resultados não são diferentes a um nível de confiança de 95% Na determinação de TBHQ um planejamento fatorial 22 foi aplicado no sentido de determinar as condições ótimas para a obtenção da maior intensidade de emissão. Avaliando os efeitos principais e os fatores de interação de cada variável química. O TBHQ apresentou máximos de excitação e emissão em 287 nm e 335 nm. As melhores condições de análise o procedimento apresentou uma curva analítica linear de 1,02x10-6 a 2,56x10-5 mol L-1 (r = 0,9999). Um limite de detecção de 8,37x10-8 mol L-1 foi obtido. O procedimento foi utilizado para a determinação de TBHQ em amostras de creme vegetal, margarina, maionese e óleo vegetal. Recuperações de 84,7 a 109% foram obtidos para estas amostras. O procedimento mostrou-se de fácil aplicação, sem a necessidade de etapa de preparo de amostra laboriosa.
Abstract: This work deals with the development analytical procedure for determination of Ketoconazole and TBHQ employing molecular spectrofluorimetry in samples of environmental, food and pharmaceuticals interests. These procedures developed do not use toxic reagents, in which it is only necessary the use of ethanol, as well as HCl 0.10 mol L-1 and surfactant for extraction and determination steps, respectively. The results indicated the dependence of emission signal with king of the surfactant and its concentration. The best conditions were obtained with Cetyltrimethylammonium Bromide at pH 8.80. A linear analytical curve until 1.01x10-4 mol L-1 of ketoconazole (r = 0.99) and a detection limit of 1.83x10-7 mol L-1 were obtained. The procedure was validated studying the recovery of ketoconazole in pharmaceutical and environmental samples. The recovery values between 76.0 to 98.1 % for water and 93.8 to 103% for pharmaceutical formulations were obtained. The results obtained on the determination of ketoconazole in pharmaceutical formulations were compared with results obtained by comparative UV-Vis procedure, where no difference at 95% confidence level was found. In development of procedure for determination of TBHQ in samples food, a factorial design 22 was employed for determination of optimum conditions of sensitivity, evaluating the main effects and interaction factors of each variable. In the optimized conditions, the analytical curve was linear in 1.02x10-6 to 2.56x10-5 mol L-1 (r = 0.9999) and a detection limit of 8.37x10-8 mol L-1 was obtained. The developed procedure was employed for determination of TBHQ in vegetable cream, margarine, mayonnaise and vegetable oil. Recovery of 84.7 to 109% were obtained for these samples. The procedure was easy to apply without the need of laborious sample preparation step.
Keywords: Cetoconazol
Ketoconazole
Farmacologia
Pharmacology
Espectrofluorimetria
Spectrofluorimetry
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal da Grande Dourados
metadata.dc.publisher.initials: UFGD
metadata.dc.publisher.department: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
metadata.dc.publisher.program: Programa de pós-graduação em Química
Citation: FONSECA, Cássia Canaza. Desenvolvimento de procedimentos espectrofluorimétricos para a determinação de cetoconazol e TBHQ em amostras de interesse ambiental, alimentício e farmacêuticos. 2013. 60 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2013.
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
URI: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/878
Issue Date: 27-Mar-2013
Appears in Collections:Mestrado em Química

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
CassiaCanazaFonseca.pdf1,49 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.