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metadata.dc.type: Dissertação
Title: Determinação eletroanalítica individual e simult nea das fluoroquinolonas, levofloxacina e norfloxacina, empregando meio micelar e procedimento de deconvolução
metadata.dc.creator: Bilibio, Uendinara
metadata.dc.contributor.advisor1: Trindade, Magno Aparecido Gonçalves
metadata.dc.contributor.referee1: Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
metadata.dc.contributor.referee2: Santos, André Luiz dos
metadata.dc.description.resumo: As fluoroquinolonas constituem uma das mais receitadas classes de medicamentos, sendo aplicadas no tratamento de diversas infecções bacterianas graves tanto em humanos quanto em animais. Todavia, em alguns casos, seu amplo espectro de atividade pode torná-las tão nocivas quanto a própria doença. Ademais, podem ser absorvidas na forma não metabolizadas pelos tecidos de origem animal e/ou excretada em amostras biológicas. Isto pode promover a contaminação de alimentos consumidos pelos humanos, o que pode acarretar, entre outros danos, em uma resistência ao fármaco. Portanto, neste trabalho foram propostos dois novos métodos alternativos para determinar simultaneamente as fluoroquinolonas levofloxacina (LEVO) e norfloxacina (NOR) em diversas matrizes. Para este propósito, utilizou-se como técnica eletroanalítica a voltametria de onda quadrada (VOQ) e como ferramenta auxiliar na separação dos picos o procedimento matemático de deconvolução, foi realizado no software Microcal Origin®. A deconvolução foi necessária, pois, embora estas fluoroquinolonas fossem facilmente detectadas individualmente, o mesmo não se aplicou à mistura de ambas, devido a uma sobreposição dos picos voltamétricos. Os estudos iniciais foram realizados sobre a superfície do eletrodo de carbono vítreo (ECV), em diferentes eletrólitos suporte e presença de surfactantes, na tentativa de obtenção de voltamogramas com picos voltamétricos satisfatoriamente separados. As condições otimizadas para o ECV foram adaptadas e usadas no emprego dos eletrodos de carbono impressos (ECI). Em ambas as superfícies eletródicas, os voltamogramas foram caracterizados por dois picos, o primeiro observado em 1,04 V (ECV) e 0,73 V (ECI), atribuído à oxidação da LEVO, e o segundo observado em 1,14 V (ECV) e 0,87 V (ECI), atribuído à oxidação da NOR. Após a otimização das condições para o ECV, obteve-se resposta linear para detecção das fluoroquinolonas no intervalo de concentração de 2,00×10-6 a 2,00×10-5 mol L-1 (r = 0,999, n = 10) com um limite de detecção de 2,97×10-7 mol L-1 (LEVO) e 7,90×10-7 mol L-1 (NOR). Para os ECIs a resposta voltamétrica foi linear no intervalo de concentração de 2,50×10-7 a 3,00×10-5 mol L-1 (r = 0,999, n = 7) com um limite de detecção de 3,20×10-8 mol L-1 (LEVO) e 8,30×10-7 mol L-1 (NOR). A eletroanálise das amostras de urina humana e bovina foi satisfatória, possibilitando a quantificação dessas fluoroquinolonas com recuperação entre 90,2% e 103,1% para LEVO e entre 88,1% e 107,1% para NOR quando empregado ECV e recuperações entre 96,8% e 101,1% para LEVO e entre 98,0% e 100,8% para NOR quando empregado ECI. Assim, os objetivos do trabalho foram atendidos, com desempenho analítico promissor para determinação simultânea de LEVO e NOR sobre a superfície dos ECV e ECI bem como do procedimento de deconvolução de picos.
Abstract: The fluroquinolones are some of the most prescribed class of drugs, being used on many bacterial infections treatment, both in humans and animals. However, in some cases, its broad spectrum of activity may take it so harmful as the disease. Moreover, they may be absorbed on the unmetabolized form by the tissues of animal origin and/or excreted in biological samples. It may cause the contamination of the food eaten by humans, which may cause, among others damages, in a drug resistance. Therefore, in this task two new alternative methods were proposed to determine, simultaneously, the fluoroquinolones levofloxacin (LEVO) and norfloxacin (NOR) in several matrices. For this purpose, the square wave voltammetry (SWV) was used as electroanalytical technique and as a tool to help on separation of the peaks, the mathematical deconvolution procedure which was done on the Microcal Origin® software. The deconvolution was necessary, because, although these fluroquinolones were easily detected individually, the same was not applied on the mixture of both, due to an overlap of voltammetric peaks. The initial studies were done on the surface of the glassy carbon electrode (GCE), in different supporting electrolytes and presence of surfactants, on an attempt to obtain voltammograms with voltammetric peaks, satisfactorily separated. The optimized conditions to GCE were adapted and used on screen-printed carbon electrodes (SPCE). In both the electrodic surfaces, the voltammograms were characterized by two peaks, the first observed in 1.04V (GCE) and 0.73V (SPCE), assigned on oxidation of LEVO, and the second observed on 1.14V (GCE) and 0.87V (SPCE), assigned on oxidation of NOR. After optimization of the conditions for the GCE, obtained linear response to fluroquinolones detection in the concentration range of 2.00×10-6 to 2.00×10-5 mol L-1 (r = 0.999, n = 10) with a limit of detection of 2.97×10-7 mol L-1 (LEVO) and 7.90×10-7 mol L-1 (NOR). For SPCEs, the voltammetric response was linear in the concentration range of 2.50×10-7 to 3.00×10-5 mol L-1 (r = 0.999, n = 7) with a limit of detection of 3.20×10-8 mol L-1 (LEVO) e 8.30×10-7 mol L-1 (NOR). The electroanalysis of human and bovine urine samples were satisfactory, enabling the quantification of these fluoroquinolones with recovery values between 90.2% and 101.3% to LEVO and between 88.1% e 107.1% to NOR when used the GCE and between 96.8% and 101.1% to LEVO and between 98.0% and 100.8% to NOR, when using the SPCE. Thus, the aims of this work were attended, with promising analytical performance for simultaneous determination of LEVO and NOR on the surface of SPCE and GCE.
Keywords: Surfactante
Surfactants
Voltametria
Voltammetry
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal da Grande Dourados
metadata.dc.publisher.initials: UFGD
metadata.dc.publisher.department: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
metadata.dc.publisher.program: Programa de pós-graduação em Química
Citation: BILIBIO, Uendinara. Determinação eletroanalítica individual e simult nea das fluoroquinolonas, levofloxacina e norfloxacina, empregando meio micelar e procedimento de deconvolução. 2014. 82 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2014.
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
URI: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/915
Issue Date: 28-Feb-2014
Appears in Collections:Mestrado em Química

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