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metadata.dc.type: Dissertação
Title: Determinação rápida de citrato de sildenafila empregando eletrodo impresso acoplado a Sistemas BIA e FIA
metadata.dc.creator: Santos, Rafael Backes dos
metadata.dc.contributor.advisor1: Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
metadata.dc.contributor.referee1: Carvalho, Adriana Evaristo de
metadata.dc.contributor.referee2: Fiorucci, Antonio Rogério
metadata.dc.description.resumo: Neste trabalho foram desenvolvidas três metodologias eletroanalíticas empregando eletrodos impressos (SPE) para determinar o citrato de sildenafila (CS) em medicamentos para tratamento de disfunção erétil: Viagra® e genéricos. Na primeira o CS foi quantificado por voltametria de onda quadrada (SWV) em uma célula eletroquímica estacionária. Nas outras duas metodologias, o CS foi quantificado por detecção amperométrica nos sistemas hidrodinâmicos de Análise por Injeção em Batelada (BIA-AMP) e Análise por Injeção em Fluxo (FIA-AMP). Foram avaliados cinco SPE distintos: carbono não modificado (C), modificado com nanotubos de parede simples (SWCNT), modificado com nanotubos de parede múltipla (MWCNT), grafeno e Polianilina. O SPE-C e SPE-MWCNT apresentaram sinais analíticos e precisão similares, sendo escolhido SPE-C para detecção de CS devido ao custo três vezes inferior. Os maiores sinais para CS foram obtidos em meio de tampão Britton Robinson 0,04 mol L-1 pH 2, no qual foi observado um pico de oxidação irreversível em +1,05 V. Na detecção por SWV, foi avaliado o efeito de surfactantes catiônico Brometo de Cetil Trimetil Amônia (CTAB), neutro Triton X e aniônico Dodecil sulfato de sódio (SDS) na resposta voltamétrica. Dentre estes o SDS aumentou três vezes a sensibilidade para CS porém diminuiu a precisão devido ao aumento da adsorção de CS na superfície do SPE-C. Logo, as determinações de CS foram realizadas no SPE-C na ausência de surfactante, no qual foi obtida uma estreita faixa linear (1,0 a 7,0 mol L-1) e sensibilidade de 0,63 A mol-1 L. Nos sistemas hidrodinâmicos o CS foi detectado no SPE-C por amperometria aplicando +1,1 V (vs PRE). No sistema BIA as maiores correntes de pico, precisão e frequência analítica foram obtidas injetando-se 50 L de solução na célula numa vazão de 100 L s-1 e utilizando agitação mecânica na célula BIA a 700 rpm. No FIA essa melhor performance foi obtida injetando-se 150 L a uma vazão de 75 L s-1. Avaliando-se as figuras de mérito observou-se que o BIA apresentou maior sensibilidade (0,312 vs. 0,241 A mol-1L) e freqüência analítica teórica (730 vs 550 h-1), porém uma pior precisão (RSD = 3,8 % vs 1,4 %). As dosagens de CS nas formulações farmacêuticas empregando BIA e FIA não apresentaram diferenças significativas do método de HPLC. Os métodos propostos empregando SPE-C em sistemas BIA e FIA são os mais rápidos propostos na literatura. Além disso, são práticos e de baixo custo, características interessantes para análises de rotina na indústria farmacêutica.
Abstract: In this work we were developed three electroanalytical methodologies employing screen-printed electrodes (SPE) to quantify sildenafil citrate (CS) in erectile dysfunction drugs (Viagra® and generic). In the first method CS was measured by square wave voltammetry (SWV) in a stationary electrochemical cell. In the other, CS was detected by amperometric detection in hydrodynamic systems of Batch Injection Analysis (BIA-AMP) and Flow Injection Analysis (FIA -AMP ). For CS detection were evaluated five SPE’s: unmodified carbon (C), modified with single-wall carbon nanotubes (SWCNT ), multi-wall carbon nanotubes (MWCNT) , polyaniline (PA) and graphene (Gr). The SPE-C and SPE- MWCNT showed similar performance in currents and precision, being chosen the SPE-C due to the lower cost (three times smaller). The best signal for CS was obtained in 0.04 mol L-1 Britton- Robinson buffer in pH 2, condition that was obtained an irreversible anodic peak at +1.05 V. In SWV detection the effect of surfactants on voltammetric response was evaluated: cationic CetylTrimethylAmmonium Bromide (CTAB), anionic sodium dodecylsulfate (SDS) and neutral Triton-X (TX-100). Among these SDS increased three times the CS sensitivity, but reduces the precision due to the increased adsorption in the SPE-C surface. Therefore, the CS determinations were performed on SPE-C in the absence of surfactant, in which a narrow linear range was obtained (1.0 to 7.0 mol L- 1) and sensitivity of 0.63 A mol-1 L. In hydrodynamic systems CS was detected in the SPE-C by amperometry at + 1.1 V (vs PRE). In BIA the higher peak currents, precision and analytical frequency were obtained injecting 50 L of CS solution at flow rate of 100 L s-1 and low mechanical stirring of electrolyte in the BIA cell (700 rpm). In the FIA the best performance was achieved by injecting 150 L at a flow rate of 75 L s-1. Comparing both, BIA showed higher sensitivity (0.312 vs. 0.241 A mol-1 L) and theoretical analytical frequency (730 vs 550 h-1), but a worse precision (RSD = 3.8 % vs. 1.4%). The CS analysis in pharmaceutical formulations using BIA and FIA showed no significant differences in the HPLC method. The BIA-SPE and FIA-SPE methods proposed here are the fastest when compared with others in the literature. Furthermore, they are simple and low cost, good features for routine analysis in the pharmaceutical industry.
Keywords: Citrato de sildenafila
Sildenafil
Análise por injeção batelada
Batch injection analysis
Análise de injeção de fluxo
Flow injection analysis
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal da Grande Dourados
metadata.dc.publisher.initials: UFGD
metadata.dc.publisher.department: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
metadata.dc.publisher.program: Programa de pós-graduação em Química
Citation: SANTOS, Rafael Backes dos. Determinação rápida de citrato de sildenafila empregando eletrodo impresso acoplado a Sistemas BIA e FIA. 2016. 59 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2016.
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
URI: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1486
Issue Date: 26-Aug-2016
Appears in Collections:Mestrado em Química

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